苯并吡唑衍生物是重要的有机合成中间体，具有良好的药物活性.在乙酸乙酯和50%（质量分数）硫酸水溶液（体积比1∶1）的两相混合溶剂中，邻氨基苯乙腈或邻氨基苯乙酰胺与重氮化试剂亚硝酸钠在55 ℃下搅拌5 min，以高产率（83%~98%）转化为一系列苯并吡唑衍生物.考察了不同的酸、酸的质量分数及用量、不同有机溶剂对反应的影响，确定了最优反应条件.此外，还提出了可能的反应机理，认为重氮盐是该反应的关键中间体.该反应具有操作简单、原料廉价易得、反应条件温和、反应迅速、产率高等优点，为苯并吡唑衍生物的合成提供了一种高效的新方法.